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浅谈影响仪器仪表差热分析的主要因素

虽然来说差热分析操作简单,但是往往在实际工作中往往会发现同一个试样在不同仪器上去测量,或者是在不同的在同一仪器上测量,往往与所得到的那些差热曲线结果有差异。峰的面积、峰值大小、最高bet体育365和峰值大小都会发生一定的变化。然而主要原因是因为热量与许多因素有关,传热的情况比较复杂而所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然会有的影响因素,但是只要大家严格控制某种条件,较好的重现性。

(1)气氛和bet77365娱乐场手机版的选择

气氛和bet77365娱乐场手机版可以影响样品化学反应和物理变化的平衡bet体育365、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和bet77365娱乐场手机版,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。

(2)升温速率的影响和选择

升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度·min-1~12度·min-1为宜。

(3)试样的预处理及用量

试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。一般尽可能减少用量,最多大至毫克。样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。

(4)参比物的选择

要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。

常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁(MgO)或石英砂作参比物。如分析试样为金属,也可以用金属镍粉作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远,则可用稀释试样的方法解决,主要是减少反应剧烈程度;如果试样加热过程中有气体产生时,可以减少气体大量出现,以免使试样冲出。选择的稀释剂不能与试样有任何化学反应或催化反应,常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

(5)纸速的选择

在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。因此,要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线,除上述外还有许多因素,诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。市售的差热仪,以上因素都已固定,但自己装配的差热仪就要考虑些因素。

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